1实验
1.1试样制备
取样于某厂热轧线上的轧制坯,将其加工成50mm×40mm×8mm的试样,称量试样质量m1。将试样放入高温电炉内按不同升温程序进行加热,热处理完毕后取出冷却,除去外层氧化铁皮,称量试样质量m2。用单位面积上m1与m2的差值即氧化烧损率来衡量钢样的氧化程度。
1.2检测分析
在KSY-12-16S型高温电炉内进行氧化烧损率实验,在同一升温制度下按下列三种加热条件进行氧化烧损测试:(1)空气条件下;(2)高温电炉炉底平铺石墨粉;(3)高温电炉炉底平铺石墨粉,炉体密封,抽真空。在1380℃保温30、60、90、120、150min。在RZ-03型热重分析仪上进行质量变化实验(升温速率为5℃/min,)。用QUANTA400型扫描电镜(荷兰)进行氧化层显微结构分析,加速电压为20kV,将氧化后的试样用环氧树脂渗胶,加热待树脂硬化后进行制样,抛光后用于SEM分析。
2结果与讨论
2.1加热方式对钢坯氧化速率的影响
不同加热方式下钢坯的氧化烧损率结果如图1所示。由图1中可看出,空气条件下加热,钢坯氧化烧损十分严重,达16.39kg/m2;加入石墨的条件下,钢坯氧化烧损程度较轻;真空条件下氧化烧损率极低,几乎无氧化。这是由于加入石墨后,炉内氧气与石墨反应形成CO2,较多的石墨还会形成CO气体,使炉内呈弱还原性气氛,炉内剩余氧气较少,钢坯表面氧化几率减少。基于此,目前国外已开始进行在加热炉内加入气态有机硅化合物、有机铝化物或有机硼化物的实验[1],这些元素与氧的亲和力强,可消耗加热炉内余氧,同时可在金属表面形成稳定的氧化膜,以防止金属氧化与脱碳。
真空条件下加热实验结果显示,试样在1380℃保温60min,烧损率仅0.05kg/m2,未出现氧化现象,且表面仍具有金属光泽,其形貌如图2所示。
本试验钢种的加热温度高达1380℃,该钢种在加热炉内的烧损机理目前尚存有两种观点:一是钢坯先熔融后氧化烧损;二是先氧化后形成熔融物。由此推断,本试验钢种应是先氧化生成氧化物后在高温下形成液相熔渣。液相熔渣冷却形成的渣柱如图3所示。
2.2加热温度对钢坯氧化速率的影响
试样氧化质量随加热温度变化曲线如图4所示。从图4中可看出,试样在850℃左右开始缓慢氧化,至1080℃左右氧化速率急剧加快,在1080~1200℃,氧化速率呈直线增加。
钢的高温氧化过程一般分为两个阶段[2],先是表层和环境中的氧化性物质(O2、CO2、H2O)发生氧化反应,形成薄的氧化层后,氧化过程的控制取决于两个因素:①界面反应的速度(铁与氧化层、氧化层与氧);②参与反应物质通过氧化层扩散和迁移的速度。低温阶段,界面反应速度成为控制因素;温度较高时,扩散和迁移速度则成为控制因素。当钢坯表面生成的氧化层结构较为致密时,其致密的氧化层结构会抑制氧化过程的进行;当氧化层致密且不是很薄时,氧化速率应符合抛物线定律[3-4]。
本实验结果表明,钢坯氧化初始阶段生成的氧化层不足以对后期氧化过程形成阻碍,因而其氧化速率呈直线增加。
2.3加热时间对钢坯氧化速率的影响
不同加热时间下试样的氧化烧损率如图5所示。由图5中可看出,试样氧化烧损率随加热时间的延长几乎呈线性增加。这是由于该钢种在1380℃加热温度下,无论表面氧化生成的FeO(熔点1369℃)还是铁橄榄石(熔点1205℃)[5-6]均成为液态从钢坯表面流淌,裸露出新的表面继续发生氧化。普通钢坯在规定的加热温度下,表面生成的固态氧化铁皮阻碍了氧与钢坯的接触,氧化铁皮越厚,接触几率越小,因此其氧化烧损率随保温时间的延长而趋于定值。
2.4氧化层显微结构分析
将加热至1100℃的试样冷却后用扫描电镜观察其氧化层显微结构,氧化层显微结构及测点成分如图6所示。从图6中可看出,试样显微结构分为3层:基体、过渡层和氧化层。基体的主要成分w(Si)为3.60%,w(Fe)为96.40%;氧化层为较厚的黑色疏松多孔结构,主要成分为Fe、O、Si,理论计算该测点,w(FeO)为66.88%,w(SiO2)为5.96%,w(Fe2O3)为27.15%;过渡层很薄,靠近基体一侧比较致密,靠近氧化层一侧气孔细小且多,主要成分为Fe、O、Si,理论计算该测点,w(Fe)为81.98%,w(FeO)为8.40%,w(SiO2)为9.62%。
氧化层线扫描分析图谱如图7所示。从图7中可看出,氧含量在基体中极低,在过渡层呈指数型增长,进入氧化层后缓慢增至一最大值;而铁含量从过渡层开始呈下降趋势,由过渡层转入氧化层时下降明显,而后降至一最低值。
上述显微结构分析表明,由于该钢种氧化层结构疏松、多孔,使得氧化性气体能够以对流传质方式通过氧化层而快速到达过渡层,其对流传质速度远高于扩散传质速度,因此该钢种氧化层在低温阶段不能阻止氧化过程的继续,氧化速率较其他普通钢快。
3结语
空气条件下加热,钢坯氧化烧损率达16.39kg/m2;加入石墨条件下,氧化烧损率为7.23kg/m2;真空条件下,氧化烧损率极低,未出现熔融现象。低温阶段,钢坯氧化层呈疏松、多孔结构,850℃左右开始氧化,至1100℃左右氧化速率急剧增大,1380℃时,液相熔渣从表面流淌不断裸露出新表面,氧化烧损率随加热时间延长呈线性增大。
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