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骨痹消胶囊为我院制剂，主要成分：川芎、当归、木瓜、川牛膝、白芥子、红花、丹参等中药材组成，其功能主治：祛风燥湿，活血止痛。用于腰腿风湿痹痛，风湿性关节炎等。处方中所含有的丹参酮ⅡA是主要有效成分之一[1-2]。本文利用HPLC法对骨痹消胶囊中所含成份中的丹参酮ⅡA含量测定，以便制订中的质量控制指标。

　　1、仪器与材料

　　岛津LC-2010AT型高效液相色谱仪，AL204-IC型电子分析天平（d-0.001 g，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司），骨痹消胶囊（洛阳市第三人民医院制剂室），丹参酮对照品（中国药科大学药物所），甲醇为色谱醇和分析醇，水为重蒸馏水，0.45 μm微孔滤膜。

　　2、含量测定

　　2.1、色谱条件

　　U V 紫外检测器： D i a m o n s i l C 1 8 色谱柱（ 5 μ m ，200×4.6 mm）；岛津LC-2010AT型高效液相色谱仪：检测波长：270 nm；流动相为甲醇-水（75:25），流速ImL/min，柱温40℃。

　　2.2、对照品溶液的制备

　　精密称取丹参酮ⅡA对照品均为10 g置于50 mL棕色瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇均。再从中精密量取5mL置于50 mL棕色量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇均，即得对照品溶液。

　　2.3、供试品溶液的制备

　　取本院制剂室产品的骨痹消胶囊内容物约l g，精密称定，放置到50 mL棕色量瓶中，再加注甲醇40 mL，利用超声波处理2次，每次超声30 min，过滤，静置冷却然后再加入甲醇稀释至刻度，摇均，进行过滤，取滤液作为供试品溶液。

　　2.4、方法学考察

　　2.4.1、标准曲线的制备

　　精密吸取2.2项制备的对照品溶液分别以2.0 μL、4.0 μL、6.0 μL、10.0 μL、14.0 μL、18.0 μL注入高效液相色谱仪进行测定，按上述色谱条件测定其峰面积，以峰面积值为纵坐标（Y），进样体积为横坐标（X）绘制标准 曲线，得到的回归方程为y=104654x+6238.5，R=0.9999。结果表明丹参酮ⅡA具有良好的线性关系。

　　2.4.2、精密度考察

　　精密称取供试品1.0038 g制成供试品溶液，取10 μL按上述色谱条件重复进样测定6次，测得丹参酮ⅡA峰面积值的RSD为1.23%。

　　2.4.3、稳定性考察

　　精密称取供试品l.0038 g制成供试品溶液，在室温下放置，分别在0 h、4 h、8 h、12 h、18 h、24 h进样进行测定，测得丹参酮ⅡA峰面积值的RSD为1.60%。

　　2.4.4、重复性考察

　　分别精密称取供试品5份，每份lg，按上述制备方法制成供试品溶液，分别吸取上述供试品溶液各10 μL进样进行测定，经测验得出丹参酮ⅡA峰面积值的RSD为l.60%，与第一次丹参酮ⅡA峰面积一样。

　　2.4.5、加样回收率

　　再分别精密称取已知含量的供试品6份，每份0.5 g，分别加丹参酮ⅡA对照品溶液（浓度为0.8635 mg/mL甲醇溶液）各1 mL，按上述供试品制备方法制备供试品溶液，并以上述色谱条件测定峰面积，计算得到丹参酮ⅡA的平均回收率为99.66%，RSD为2.36%，表明回收率良好。见表1。

表1 加样回收率考察数据
 

　　2.5、含量测定

　　取三批骨痹消胶囊平行测定3次，利用外标一点法结合制剂含量计算公式计算丹参酮ⅡA的含量。见表2。

表2 三批样品的含量测定
 

　　3、结果与讨论

　　结果显示超声处理的含量比回流处理的含量高33.3%，本文选择超声提取丹参酮ⅡA；此外，该实验选择利用超声波进行提取较为优，在实验中同时还对溶剂干扰通过阴性实验进行考察，结果显示溶剂并未对实验产生干扰[3]。本次丹参酮ⅡA的含量测定中经过对骨痹消胶囊三批样品的测定，说明本法操作简便、重现性好。同时符合高效液相色谱法《中国药典》2010版的要求。可做为我院制剂骨痹消胶囊中丹参酮ⅡA的含量测定。

　　参考文献
　　[1] 谭华儒,彭静涛,匡颖文,等.骨痹消胶囊对膝骨性关节炎患者血浆SOD、MDA、NO的影响[J].湖北中医学院学报,2006,04:9-10.
　　[2] 王文心,崔红彬.HPLC法测定银杏芪血通胶囊中丹参酮ⅡA的含量[J].中国中医药现代远程教育,2015,21:152-153..
　　[3] 王俊香.抗癫止痈丸的质量标准研究[J].中国实验方剂学,2012,18(12):115-116.

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